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        小型實驗室凍干機構造及工藝

        來源: 新芝凍干機  作者: 新芝凍干機  Time: 2021-01-19

        小型實驗室凍干機構造及工藝

        全功能的實驗室凍干機,構造和功能和大型凍干機基本一致,以下主要和大家分享小型凍干機構造和使用。
        1、小型實驗室凍干機的構造  
        小型實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成,在帶保溫的冷阱圓筒體內有制冷管道,圓筒體真空密封并與真空泵相連,基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表,并有控制開關,放水閥和放氣閥等。冷阱的溫度有二種,如果單級制冷可達 -50℃左右,如果復疊制冷可達 -80℃左右。
        實驗室凍干機的基本單元可與其他附件進行不同的組合,以適應不同試驗產品的凍干,例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶內的產品,與帶壓塞機構的板層和鐘罩組合可凍干小瓶,與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。
        2、產品預凍
        產品的預凍和轉移小型凍干機大都數沒有預凍裝置,少量的產品可在冷阱筒體內預凍,燒瓶需要配備帶
        1)用于燒瓶凍干的多歧管
        旋凍裝置的冷浴,以便預凍成殼狀結構,安瓿可在冰箱內預凍,也可用離心附件預凍,小瓶一般需在低箱冰箱內預凍。
        帶離心附件的小型凍干機是利用真空制冷法預凍產品的,把裝有產品的安瓿放在一個可旋轉的支架上,并以800~1000轉/分的速度旋轉,與此同時開始抽真空,旋轉時產生的離心力阻止了溶解在產品中的空氣在真空下冒出,當真空度達到一定數值時,由于產品內水分的迅速蒸發而吸收了自身的熱量,產品便平靜地凍結成冰,并且形成斜面形狀。
        小瓶預凍時應把半壓塞好的瓶子放在帶支架的板層上,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內預凍。
        2)多歧管使用的特殊閥門
        在預凍快結束時要先降溫冷阱,當冷阱溫度達到 -40℃后,迅速從冰箱取出帶產品的板層支架,打開冷阱蓋,把帶產品的板層支架轉移冷阱內,并立即起動真空泵,抽空冷阱,這樣產品在真空下會立即升華,并吸收熱量使產品維持低溫狀態。如果動作緩慢,產品會升溫而熔化。
        3)真空制冷法把產品凍成斜面形狀在冷阱筒體內預凍
        離心附件用真空制冷法把產品凍成斜面形狀在冷阱筒體內預凍的產品與在冰箱內預凍的轉移方法相同,實際上是把產品從冷阱的底部轉移到上部,并立即抽真空;不然產品升華時不易獲得熱量會延長干燥時間。
        燒瓶凍干時要預先放好帶多歧管的鐘罩,冷阱降溫并抽好真空,這時把旋凍好的燒瓶逐個快速連接到閥門上,并轉動閥門使燒瓶抽空。多歧管上的閥門是一個特殊閥門,轉柄有四個位置,旋轉把柄向左和向右時,封閉燒瓶接口與放氣口的連通;旋轉把柄向下時,封閉鐘罩與放氣口的連通,打開鐘罩與燒瓶接口的連通;旋轉把柄向上時,鐘罩與燒瓶連接口封閉,燒瓶與大氣相通(往燒瓶中放入大氣,以便干燥完畢后取下燒瓶)。
        用離心附件預凍的安瓿不需轉換,在真空到達較高數值后,這時產品已經凍結,只需關閉離心轉頭的馬達就行了,因為產品已經在升華了。
        2、產品升華時的加熱和控制
        凍干機的板層雖然不能降溫,但有些板層中有電加熱器和溫度探頭,可以控制板層的加熱溫度,還有些凍干機帶有一個產品溫度探頭,可以像大凍干機那樣控制溫度。但也有些小凍干機的板層是不能加熱的,溫度的控制全靠室溫,可以在鐘罩或燒瓶外部套上保溫材料來減少外界熱量的侵入,也可以去掉保溫用風扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。
        燒瓶在升華中由于吸收熱量,燒瓶的外壁會結霜或結露,這是正?,F象,如果在干燥后期不結霜或不結露了,說明產品升華已接近結束。
        當看到所有產品的凍結冰干完之后再保持2小時左右的時間,可以進入解吸干燥階段,可以加熱的凍干機把板層溫度升高到 高許可溫度,不能加熱的凍干機則靠調節鐘罩周圍的室溫來加熱,根據產品的種類和裝量來決定解吸干燥的時間長短,待凍干結束之后進行產品的密封工作。
        3、產品的密封
        凍干結束后,燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下,小瓶可不放氣用手動壓塞機構真空壓塞后放氣取出,也可通過進氣口充入氮氣后,再壓塞放氣取出,安瓿取出后應再抽真空并在抽空的同時進行熔封。
        熔封可使用“火吹”,燃氣可使用汽油汽化氣或煤氣,火焰為藍色。把安瓿插到合適口徑的真空膠管上,膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連,邊抽真空邊熔封,熔封處離膠管不能太近,以免燒壞膠管。熔封時要不斷轉動熔封處,不然安瓿熔化處會因大氣壓力而炸破,當玻璃熔化時邊轉邊拉, 后熔封處互相分離,再把安瓿的熔封處在火焰上燒圓,以防尖刺斷裂而漏氣,熔封好的安瓿可用高頻火花真空檢測儀測定安瓿內的真空,發紫紅光真空一般, 藍白光真空良好,注意火花不要打在產品處和熔封處,否則會損傷產品或使熔封處漏氣。

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